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畜禽肉中16種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(二)

時間:2023-03-25 07:42:33來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

畜禽肉中16種磺胺殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(二)

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.3.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱:Lichrospher 100RP-18,5um,250mm×4.6mmi.d.或相當者;流動相:乙腈+0.01 mol/L乙酸銨溶液(12+88,v/v);流速:0.8mL/min;柱溫:35℃;進樣量:40μL;分流比:1:3。

(2)質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源;掃描方式:正離子掃描;檢測方式:多反應監(jiān)測;電噴霧電壓:5500V;霧化氣壓力:0.076MPa;氣簾氣壓力:0.069MPa;輔助氣流速:6L/min;離子源溫度:350℃;定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量和去簇電壓見表2-15。

表2-15 16種磺胺的定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量和去簇電壓

(3)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定

用混合標準工作溶液分別進樣,以工作溶液濃度(ng/mL)為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準工作曲線,用標準工作曲線對樣品進行定量,樣品溶液中16種磺胺的響應值均應在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件和質(zhì)譜條件下,16種磺胺的參考保留時間見表2-15。16種磺胺混合標準總離子流圖見圖2-3和圖2-4。

圖2-4 5種磺胺混合標準物質(zhì)總離子流圖

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